Proces mokre pripreme elektrode
Kao oprema za pripremu suspenzije katodne elektrode korištena je dvostruka planetarna miješalica. Prvo pripremite ljepilo od poliviniliden fluorida (PVDF). Koristite običnu posudu za miješanje da prvo sipate određenu količinu rastvarača NMP (N-metilpirolidona), dodajte vezivo u prahu PVDF prema predviđenom sadržaju čvrste tvari i miješajte 4 do 6 sati da dobijete PVDF ljepilo. PVDF ljepilo je bezbojna i prozirna tekućina određenog viskoziteta, a njegov sadržaj čvrste tvari može se kontrolisati između 5 posto i 10 posto prema potrebama. Pripremljeni rastvor lepka generalno treba da se vakuumira i ostavi da odstoji više od 12 sati kako bi se eliminisali mehurići koji nastaju tokom procesa mešanja. Zatim se određena količina isporučuje u mikser za pripremu suspenzije kroz dozirnu pumpu kroz zatvoreni cevovod. Dodajte provodljivo sredstvo SP i pokrenite mikser da se okreće i okreće u isto vreme. Brzina okretanja je postavljena na (25±5) r/min, brzina autorotacije je postavljena na (500±50) o/min, a NMP sprej je potpomognut, tako da se SP ekstremne gustine svjetlosti može u potpunosti umiješati u PVDF ljepilo. Vreme mešanja je 1 h.
Drugo, dodajte aktivni materijal katodne elektrode. Kako bi se osiguralo da se glavni materijal i ljepilo mogu efikasno i potpuno raspršiti, obično se dodaje korak po korak, odnosno prvo se dodaje 50 posto glavnog materijala (kao što je NCM ili LFP, itd.). Podesite (30±5) r/min brzinu okretanja i (300±50) o/min brzinu rotacije, miješajte 5 minuta, a zatim dodajte preostalih 50 posto glavnog materijala kako biste pomogli pravilnom NMP prskanju. Nastavite miješati s gore navedenim parametrima duže od 1,5 h. Tokom procesa, stružite lopaticu po potrebi kako biste spriječili da se prašak koji se prilijepi za lopaticu potpuno infiltrira zbog velikog ugla vlaženja na sučelju čvrsta-tečnost.
Na kraju, poprskajte sav preostali NMP rastvarač u mikser, povećajte brzinu mešanja, brzina rotacije je (35±5) r/min, a brzina obrtaja je (800±50) r/min. Nakon miješanja u trajanju od 10-30 min, povećajte brzinu okretaja na (1300±50) r/min i miješajte 1,5 h da završite pripremu suspenzije. Pripremljenu suspenziju je potrebno prebaciti u rezervoar za transfer za vakuumski tretman protiv pene pre upotrebe.
Proces pripreme polusuhih elektroda
Polusuhi proces se naziva i procesom "gnječenja", a dvostruki planetarni mikser se koristi kao oprema za pripremu suspenzije. Gnječenje se odnosi na proces mehaničkog miješanja za jednolično miješanje viskoznih i plastičnih materijala, uključujući dva procesa disperzije materijala i miješanja. Ovaj proces je isti kao i mokri metod, a takođe je potrebno prvo pripremiti PVDF ljepilo, a metoda pripreme ljepila je ista. Glavna razlika je u procesu pripreme kaše.
Prvo dodajte sve glavne materijale katodnih elektroda (kao što su NCM ili LFP, itd.) i provodljivo sredstvo SP u dvostruki planetarni mikser, uključite opremu samo za okretanje, podesite brzinu na (25±5) r/min i miješajte prah 30 min.
Drugo, prema efektu vlaženja glavnog materijala, odgovarajući sadržaj čvrste supstance za gnječenje je dizajniran i kontrolisan na 68 do 72 procenta. U skladu sa predviđenim sadržajem čvrste mase za gnječenje, dodajte određenu količinu PVDF ljepila i odgovarajuću količinu rastvarača. Uzimajući u obzir kapacitet opreme i sprečavanje oštećenja opreme usled rada sa velikim opterećenjem, možda bi bilo prikladno izvršiti prethodno gnječenje u jednom koraku, odnosno postaviti okretnu lopaticu na rikverc, brzina rotacije je (10±2) r/min, a vrijeme je 15 min. Nakon što se oprema prilagodi stanju mešanja praha i lepka u rezervoaru, pređite na najkritičniji korak ovog procesa – gnječenje, brzinu obrtanja podesite na (25±5) r/min, a vreme gnječenja na 1 h. U ovom trenutku, suspenzija predstavlja pastozno stanje visokog viskoziteta koji ne teče. Zatim dodajte preostali ljepilo i odgovarajuću količinu NMP rastvarača, pokrenite mikser da se rasprši, podesite brzinu rotacije na (1200±50) r/min, održite brzinu okretanja nepromijenjenom i miješajte 1 h.
Konačno, prema sadržaju čvrste supstance dizajniranom formulom suspenzije, dodajte preostali NMP rastvarač, dodatno povećajte brzinu disperzije na (1350±50) r/min, održavajte brzinu okretanja konstantnom i nastavite miješati 1 h da biste završili pripremu suspenzije. Prebacite suspenziju u rezervoar za transfer za obradu vakuumom protiv pene, a stepen vakuuma ne prelazi -85 kPa.
Proces pripreme suhe elektrode
U poređenju sa mokrom ili polusuvom elektrodom, ova metoda dodatno pojednostavljuje proces pulpe i dodatno skraćuje vreme procesa. Suha elektroda izostavlja proces pripreme ljepila, a koristi metodu čistog suhog miješanja i prethodnog miješanja za miješanje praha prije pulpiranja. Također usvaja dvostruki planetarni mikser kao opremu za pulpiranje.
Prvo dodajte 50 posto glavnog materijala katodne elektrode (kao što je NCM ili LFP, itd.), provodljivo sredstvo SP, vezivo PVDF i 50 posto glavnog materijala katodne elektrode u mikser u nizu. Održavajte brzinu okretanja (5±1) r/min tokom procesa hranjenja. Nakon što je hranjenje završeno, započnite prethodno miješanje suhog miješanja, podesite brzinu okretaja tako da radi pri obrnutoj brzini (7±1) r/min i privremeno zaustavite disperziju rotacije. Nakon 5 minuta pređite na normalno suho miješanje, podesite brzinu okretaja (13±1) o/min, brzinu rotacije (400±2) o/min i miješajte 0,5 h. Potrebno je osigurati da suvo miješanje može u potpunosti pomiješati glavni materijal katodne elektrode, provodljivo sredstvo SP i vezivo PVDF prah, kako bi se izbjegla nemogućnost dobivanja konačne stabilne suspenzije nakon dodavanja rastvarača u sljedećem koraku.
Drugo, poprskajte jednolično dispergovani prah sa NMP rastvaračem, dodajte NMP rastvarač u prvom koraku, dizajnirajte odgovarajući sadržaj čvrste supstance u skladu sa kapacitetom opreme i pozovite se na efekat polusuvog koraka gnječenja i generalno ga kontrolišete na oko 70 procenata. Korak vlaženja ulaska praha uglavnom se zasniva na okretnom mešanju, a brzina obrtanja je podešena na (15±5) r/min, dopunjena rotacijom (150±2) o/min, mešanjem 1,5 h. U ovom trenutku, kaša je u gustom tečnom stanju visokog viskoziteta. Dodajte preostali NMP rastvarač, razrijedite i miješajte 10-15 minuta. Brzina okretanja ostaje nepromijenjena, a brzina rotacije se povećava na (500±5) r/min. Ako je potrebno, mogu se dodati provodljive ugljične nanocijevi (CNT) prije NMP prskanja u ovom koraku.
Konačno, uđite u korak smanjenja viskoznosti disperzije velikom brzinom. Održavajte brzinu okretanja (15±5) o/min nepromijenjenom i povećajte brzinu rotacije na (1200±50) o/min. Nakon 2 sata miješanja, smanjite brzinu i lagano miješajte (brzina okretaja (10±1) o/min, brzina rotacije (200±5) o/min) da se ohladi i završi priprema suspenzije.
Proces pripreme elektrode za infiltraciju rastvarača
Integracijom suhih i mokrih procesa, kaša se priprema na način "mokri postupak bez lepka". Bilo da se posmatra iz perspektive pojednostavljenja procesa ili vremena procesa, ima očigledne prednosti. Važno je uzeti u obzir stabilnost konačne suspenzije.
Prvo, određena količina NMP otapala, 50 posto glavnog materijala katodne elektrode (kao što je NCM ili LFP), provodljivog sredstva SP i 50 posto glavnog materijala katodne elektrode se uzastopno dodaje u dvostruki planetarni mikser prema sadržaju čvrste tvari od 70 posto. Dodajte CNT-ove provodljivog ljepila ako je potrebno. Tokom procesa hranjenja, brzina okretanja je održavana na (5±2) r/min. Nakon što je punjenje završeno, brzina okretanja je postepeno povećana na (15±2) r/min, a prethodno miješanje je vršeno 5 minuta.
Drugo, direktno uđite u korak disperzije velike brzine, brzina okretanja je (25±5) r/min, brzina disperzije je (1350±50) r/min, miješajte 1,5 h i držite stepen vakuuma ne veći od -80 kPa.
Na kraju stavite PVDF prah, poprskajte i dodajte preostali NMP rastvarač, a ako je potrebno, dodajte CNT provodljivog ljepila. Održavajte brzinu okretanja konstantnom i prvo koristite brzinu rotacije od 900 r/min za miješanje 5-10 min. Nakon završetka, uđite u drugi korak brze disperzije, povećajte brzinu rotacije na (1350±50) r/min i završite pripremu suspenzije nakon 2 sata disperzije.
